ANALISI QUALITATIVA DEL FARMACO
Anno accademico e docente
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- English course description
- Anno accademico
- 2022/2023
- Docente
- REMO GUERRINI
- Crediti formativi
- 9
- Periodo didattico
- Secondo Semestre
- SSD
- CHIM/08
Obiettivi formativi
- Obiettivi formativi:
L’insegnamento si propone di fornire agli studenti le conoscenze teoriche e pratica utili al riconoscimento di molecole di interesse farmaceutico. L’insegnamento fornirà ai partecipanti le competenze e le abilità necessarie a isolare e identificare un principio attivo in forma pura.
Al termine del Corso lo studente sarà in grado di applicare le metodiche analitiche necessarie a identificare dal punto di vista quali- quantitativo un principio attivo contenuto nelle monografie della F.U. italiana. Sarà in grado di analizzare il grado di purezza di un farmaco, applicare metodiche per la purificazione di farmaci, sarà in grado di eseguire analisi utili al riconoscimento dei gruppi funzionali di una molecola organica. Al termine del corso sarà in grado di analizzare e determinare la struttura di farmaci polifunzionali. Prerequisiti
- Prerequisiti: chimica inorganica, chimica organica, chimica analitica, metodi fisici in chimica organica, chimica farmaceutica. Le conoscenze pratiche acquisite nei corsi di Chimica Generale e Inorganica, Chimica Organica e Analisi Quantitativa del Farmaco sono strettamente richieste al fine di maturare una ottimale pratica di laboratorio in questo corso.
Contenuti del corso
- Contenuto del corso:
Cromatografia di adsorbimento e di ripartizione, cromatografia su strato sottile e in colonna, cromatografia liquida a elevate prestazioni (HPLC). Sarà discussa la terminologia HPLC per descrivere il comportamento cromatografico di un composto e della colonna; in particolare: tempo di ritenzione, fattore di capacità, risoluzione, altezza equivalente di un piatto teorico, numero di piatti teorici.
Isolamento e purificazione del campione: cristallizzazione, sublimazione, distillazione, estrazione liquido-liquido.
Determinazione delle costanti fisiche: punto di fusione, densità, potere ottico rotatorio, peso molecolare, solubilità.
Determinazione qualitativa degli elementi: azoto, zolfo e alogeni.
Analisi elementare: determinazione quantitativa di carbonio, idrogeno, azoto.
Determinazione dei gruppi funzionali per via umida: ninidrina, diazocopulazione, cloruro ferrico, solfato di rame, test di Angeli e Rimini, reattivi di Tollens e Fehling. Preparazione di derivati cristallini di acidi, alcoli, aldeidi, chetoni e ammine.
Identificazione spettroscopica di gruppi funzionali utilizzando UV, IR e NMR.
Analisi e riconoscimento di farmaci iscritti nella F.U. appartenenti, principalmente, alle seguenti categorie: analgesici-antipiretici, basi xantiniche, antibiotici, steroidi, derivati dell'acido nicotinico, anestetici, antiistaminici, barbiturici. Metodi didattici
- Organizzazione didattica: 32 ore di lezione frontale riguardanti tutti gli argomenti riportati in “contenuto del corso”. 8 ore saranno dedicate alla descrizione delle tecniche per l’isolamento ed il controllo del grado di purezza di una sostanza. 6 ore saranno dedicate alla descrizione delle tecniche per la determinazione delle proprietà fisiche e la composizione elementare delle sostanze. 12 ore saranno dedicate alla descrizione delle procedure chimiche e analitiche per l’identificazione dei gruppi funzionali. Infine 6 ore saranno dedicate alla descrizione dei metodi analitici riportati nella Farmacopea Europea utilizzati per l’identificazione di alcune classi di farmaci.
60 ore di pratica in laboratorio. Questa parte del corso consiste di almeno 15 esperienze di laboratorio condotte in giorni diversi con un tempo di 4 ore. In laboratorio sara’ presente una postazione di lavoro per ogni studente e durante l’uso delle strumentazioni analitiche lo studente sara’ assistito da un tecnico.
Per l' A.A. 2021-22 sono disponibili Videolezioni di laboratorio che lo studente è invitato a visionare prima dell'attività in presenza. Modalità di verifica dell'apprendimento
- Tipologia di esame: l’esame è diviso in due parti ciascuna realizzata in giorni diversi. La prima parte, eseguita alla fine della pratica di laboratorio, consiste nell’analisi di un farmaco incognito fornito allo studente come sostanza pura. Lo scopo di questo esame pratico è la valutazione della capacità pratica sviluppata dallo studente e la verifica del livello di conoscenza e della capacità di utilizzare gli strumenti di laboratorio. Per questa parte di esame lo studente ha a disposizione 3 ore di tempo. È consentito l’impiego di libri e di internet. Alla fine della prova pratica si richiede una relazione scritta che descriva in dettaglio le procedure analitiche adottate e la struttura della sostanza identificata. Per superare la parte pratica e procedere con la seconda parte dell’esame è necessario un punteggio di 3/6.
La seconda parte scritta dell’esame consiste in un test a scelta multipla in cui devono essere identificate 30 risposte esatte in una serie di 120 quesiti, inerenti i temi trattati nel programma del corso. Inoltre vengono sottoposte allo studente due domande aperte riguardanti gli aspetti teorici del corso. Per questa parte dell’esame lo studente ha a disposizione 90 minuti di tempo. È consentito solo l’uso della calcolatrice. Per superare la parte teorica è necessario un punteggio di 15/30. Il punteggio finale sarà il risultato della somma dei punteggi ottenuti nelle due parti di esame. Un punteggio finale di 36 sarà valutato come 30 e lode. Un punteggio positivo nella parte pratica dell’esame rimane valido per due anni. Testi di riferimento
- Testi di riferimento:
Farmacopea Ufficiale Italiana ed. XII
Manuale di Analisi Qualitativa. Giuseppe Caliendo; EdiSES.
Cavrini: Guida al riconoscimento di composti di interesse farmaceutico; Soc. Ed. Esculapio
Vogel: Chimica organica pratica; Casa Editrice Ambrosiana Milano
F.Savelli, O.Bruno: Analisi Chimico Farmaceutica Casa Editrice Piccin
Clarke's: Isolation and identification of drugs; The Pharmaceutical Press London