CHIMICA ANALITICA
Anno accademico e docente
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- English course description
- Anno accademico
- 2022/2023
- Docente
- CATIA CONTADO
- Crediti formativi
- 6
- Periodo didattico
- Primo Semestre
- SSD
- CHIM/01
Obiettivi formativi
- Il corso è l’unico insegnamento di Chimica Analitica del percorso di formazione in Chimica e Tecnologie Farmaceutiche. Obiettivo di questo insegnamento è introdurre lo studente all’analisi quantitativa del farmaco. Allo studente verranno forniti gli strumenti teorici e pratici di base per condurre determinazioni quantitative di semplici analiti disciolti in matrici acquose.
Obiettivo del corso è fornire allo studente conoscenze circa l’applicazione di
- semplici metodi statistici per la valutazione e l'elaborazione di dati sperimentali;
- equilibri chimici in ambiente acquoso (acido-base, precipitazione, complessazione, ossido-riduzione) per eseguire analisi volumetriche.
Il corso si pone anche l’obiettivo di migliorare la capacità dello studente di redigere relazioni di laboratorio secondo i criteri di un lavoro scientifico. Prerequisiti
- E’ necessario avere acquisito e assimilato le conoscenze di base di matematica e di chimica generale, in particolare:
- nozioni matematiche di base, equazioni di primo e secondo grado, proprietà dei logaritmi, uso della notazione esponenziale, lettura e discussione di un grafico a dispersione xy, oltre all'uso della calcolatrice e alla conoscenza delle unità di misura più comuni.
- concetti di base della chimica (nomenclatura e rappresentazione delle molecole), caratteristiche e proprietà delle specie chimiche, concetto di trasformazione chimica e di equilibrio chimico, accompagnato dal relativo uso delle costanti di equilibrio. Contenuti del corso
- Il corso prevede 5 crediti pari a 40 ore di didattica frontale e 1 credito pari a 12 ore di esercitazioni di laboratorio a posto singolo.
CHIMICA ANALITICA - TEORIA
- Equilibri in soluzione (5 ore): Attività e concentrazione, coefficiente di attività, forza ionica, equazione di Debye-Huckel. Ripasso degli equilibri di precipitazione.
- Titolazioni acido-base (15 ore): Calcolo del pH per soluzioni di acidi e basi forti. Costruzione di un grafico di titolazione. Titolazione di un acido forte-base forte e viceversa. Punto finale e punto equivalente. Definizione e derivazione dell’intervallo di viraggio per indicatori colorimetrici. Effetto della concentrazione dei reagenti; limiti nell’uso degli indicatori colorimetrici. Tecniche strumentali per la determinazione del punto equivalente, calcoli applicati all'analisi volumetrica. Ruolo del solvente sulla forza di un acido; specie anfiprotiche. Teoria di Bronsted. PH di un acido debole: formula quadratica e approssimata. PH di un tampone: equazione quadratica ed equazione di Henderson-Hasselbach. Grado di dissociazione di un acido debole (frazioni alfa) monoprotico e poliprotico. Titolazione di un acido debole con una base forte e viceversa. Effetto della concentrazione di reattivi e della costante di dissociazione acida sulla forma della curva di titolazione. Titolazione per un acido biprotico; calcolo del pH di una soluzione di un anfolita - trattamento sistematico dell’equilibrio. Criteri per individuare il punto equivalente nelle titolazioni acido base di sistemi poliprotici.
- Titolazioni di complessazione (4 ore): Reazioni di complessazione: uso dell’acido etilen-diammino-tetracetico (EDTA). Costante di formazione e costante di formazione formale. Titolabilità di un catione metallico. Indicatori metallocromici. Agenti ausiliari e agenti mascheranti. Retrotitolazioni.
- Titolazioni di ossidoriduzione (6 ore): Agenti riducenti ed agenti ossidanti. Bilanciamento di una reazione redox. Processi redox spontanei e indotti. Relazione tra potenziale di cella ed energia libera di Gibbs. Definizione di stato standard per gas, soluzioni e solidi. Scala dei potenziali elettrochimici. Dipendenza del potenziale dalla concentrazione (equazione di Nernst).
Titolazione redox nel caso di scambi monoelettronici; costruzione della cella potenziometrica e scelta dei potenziali di riferimento (formali). Calcolo del potenziale al punto equivalente; asimmetria della posizione assunta dal punto equivalente. Curve di titolazione nel caso di scambi plurielettronici.
- Potenziometria: tipi di elettrodi.
- Elaborazione statistica dei dati sperimentali (10 ore): Errori grossolani, sistematici e casuali. Introduzione al trattamento statistico dei dati. Popolazione e campione di dati. Definizioni di accuratezza e precisione; errori assoluto e relativo percentuale; deviazione standard, varianza e deviazione standard relativa. Funzione di Gauss e diagrammi di frequenza. Funzione t-Student ed intervalli di confidenza. Test "t": confronto tra media e dato vero; confronto tra due medie. Test "F". Propagazione dell’errore casuale nei calcoli: somme e sottrazioni, moltiplicazioni e divisioni, logaritmi e antilogaritmi. Cifre significative. Introduzione alla calibrazione strumentale. Scelta del modello matematico e valutazione dei parametri di regressione - metodo dei minimi quadrati. Limiti di rivelazione LOD e di quantificazione LOQ. Sensibilità del metodo e significato del coefficiente di regressione.
CHIMICA ANALITICA - LABORATORIO
La parte di laboratorio prevede 3 esperienze pratiche che hanno l'obiettivo di approfondire il trattamento statistico del dato:
- Confronto statistico di diversi indicatori colorimetrici in una titolazione acido forte-base forte
- Determinazione del punto equivalente col metodo delle derivate in una titolazione potenziometrica acido debole-base forte e calcolo dell’errore relativo rispetto al valore vero
- Determinazione volumetrica del principio attivo in un prodotto commerciale ed applicazione di test statistici Metodi didattici
- • Metodo espositivo. Presentazione dei problemi, risoluzione deduttiva
• Spiegazioni alla lavagna, supportate da presentazioni di video e powerpoint.
• Assegnazione di problemi numerici presi dai testi di riferimento da risolvere in autonomia da parte degli studenti (self-testing)
• Esercitazioni pratiche in laboratorio
• Risorse multimediali per fornire ulteriori indicazioni sulla elaborazione dei dati, necessaria alla stesura delle relazioni Modalità di verifica dell'apprendimento
- L’apprendimento viene verificato mediante un test scritto e la redazione di relazioni sull’attività pratica di laboratorio. Agli studenti che ottengano una valutazione di almeno 26/30 alla prova scritta, è data la possibilità di sostenere una verifica orale al fine di migliorare la propria valutazione totale. La valutazione ottenuta nella verifica orale tuttavia, potrebbe peggiorare la valutazione acquisita nel test scritto.
Il test scritto prevede la risoluzione di 2 problemi stechiometrici, simili a quelli suggeriti durante le lezioni in aula, e la risposta a due domande aperte inerenti gli argomenti affrontati nel corso del programma. La durata del test è di 90 minuti.
La preparzione necessaria per affrontare il test scritto si ottiene risolvendo gli esercizi riportati nei testi di riferimento alla fine dei capitoli in cui vengono trattati gli argomenti svolti in aula. La preparazione dello studente è autonoma.
La valutazione del candidato si basa sulla sua capacità di saper risolvere correttamente gli esercizi di stechiometria e di saper rispondere puntualmente ai quesiti posti, argomentando le risposte in modo chiaro. La conoscenza nozionistica del programma è considerata punto di partenza della valutazione.
La parte di laboratorio concorre alla valutazione complessiva, ponderando il voto ottenuto per il numero di CFU pratici, e prevede la stesura delle relazioni inerenti alle esperienze svolte. Le relazioni devono essere svolte in maniera individuale: nel caso in cui le relazioni consegnate da due o più studenti risultino palesemente copiate, sarà applicata una penalizzazione nella valutazione. Testi di riferimento
- - F.J.Holler, S.R.Crouch - Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog & West. Terza Edizione - Edises 2015.
- David S. Hage, James D. Carr - Chimica analitica ed analisi quantitativa. Piccin. 2012
- D.C. Harris - Chimica Analitica Quantitativa - Zanichelli.
- J.C. Miller, J.N. Miller - Statistics for Analytical Chemistry - 3a Edizione Ellis Horwood PTR Prentice Hall.
