CHIMICA ANALITICA II + LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA II
Anno accademico e docente
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- English course description
- Anno accademico
- 2022/2023
- Docente
- MARIA CHIARA PIETROGRANDE
- Crediti formativi
- 12
- Periodo didattico
- Secondo Semestre
- SSD
- CHIM/01
Obiettivi formativi
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Modulo: 016801/1 - CHIMICA ANALITICA II
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L'obiettivo principale del corso consiste nel fornire agli studenti le competenze per eseguire analisi qualitative e quantitative secondo procedure codificate, utilizzando le più comuni tecniche strumentali.
Il modulo di Chimica Analitica II si propone di fornire allo studente:
- conoscenze sugli aspetti teorici di base e sulle comuni applicazioni delle principali tecniche analitiche strumentali, in particolare, tecniche separative e metodi cinetici;
- conoscenze sulle caratteristiche complessive dei metodi analitici, con informazioni specifiche sulle fasi principali che li compongono: campionamento, pre-trattamento, purificazione, analisi quali/quantitativa, trattamento del dato analitico;
- conoscenze sul trattamento di campioni reali, quali matrici complesse di carattere ambientale, industriale, biologico, necessarie prima di procedere all’analisi.
Il modulo di Laboratorio di Chimica Analitica II consentirà allo studente di acquisire:
- la conoscenza delle principali metodologie analitiche elettrochimiche, spettroscopiche e cromatografiche;
- abilità e competenza nell'impiego della strumentazione elettroanalitica, spettroscopica e cromatografica;
- competenze nella scelta del metodo analitico ottimale;
- competenze nel trattamento e valutazione dei dati analitici.
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Modulo: 016801/2 - LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA II
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L'obiettivo principale del corso consiste nel fornire agli studenti le competenze per eseguire analisi qualitative e quantitative secondo procedure codificate, utilizzando le più comuni tecniche strumentali.
Il modulo di Chimica Analitica II si propone di fornire allo studente:
- conoscenze sugli aspetti teorici di base e sulle comuni applicazioni delle principali tecniche analitiche strumentali, in particolare, tecniche separative e metodi cinetici;
- conoscenze sulle caratteristiche complessive dei metodi analitici, con informazioni specifiche sulle fasi principali che li compongono: campionamento, pre-trattamento, purificazione, analisi quali/quantitativa, trattamento del dato analitico;
- conoscenze sul trattamento di campioni reali, quali matrici complesse di carattere ambientale, industriale, biologico, necessarie prima di procedere all’analisi.
Il modulo di Laboratorio di Chimica Analitica II consentirà allo studente di acquisire:
- la conoscenza delle principali metodologie analitiche elettrochimiche, spettroscopiche e cromatografiche;
- abilità e competenza nell'impiego della strumentazione elettroanalitica, spettroscopica e cromatografica;
- competenze nella scelta del metodo analitico ottimale;
- competenze nel trattamento e valutazione dei dati analitici. Prerequisiti
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Modulo: 016801/1 - CHIMICA ANALITICA II
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Lo studente dovrebbe avere già acquisito le nozioni fondamentali della chimica analitica trattate nel corso di Chimica Analitica I e Laboratorio di Chimica Analitica I, quali le caratteristiche ed i requisiti di metodi per l’analisi quantitativa e qualitativa e la sperimentazione di metodi di analisi volumetrica.
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Modulo: 016801/2 - LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA II
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Lo studente dovrebbe avere già acquisito le nozioni fondamentali della chimica analitica trattate nel corso di Chimica Analitica I e Laboratorio di Chimica Analitica I, quali le caratteristiche ed i requisiti di metodi per l’analisi quantitativa e qualitativa e la sperimentazione di metodi di analisi volumetrica. Contenuti del corso
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Modulo: 016801/1 - CHIMICA ANALITICA II
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Il corso è composto da 2 moduli: modulo di Chimica Analitica II, che prevede 48 ore di didattica (lezioni ed esercitazioni in aula), ed il modulo di Laboratorio che prevede 16 ore di lezione in aula e 48 ore di esercitazioni guidate in laboratorio.
Contenuti del modulo Chimica Analitica II:
-Metodi cinetici di analisi: principi di base dei metodi quantitativi che si basano sulla misura della velocità di reazione; metodi enzimatici per la determinazione di enzimi e substrati.
-Tecniche separative e loro impiego nelle analisi chimiche
Principi teorici di base della cromatografia:
aspetti termodinamici: equilibri e parametri che determinano la ritenzione e la selettività cromatografiche; aspetti cinetici: efficienza, equazione di Van Deemter; risoluzione cromatografica e fattori che la influenzano; calcolo dei principali parametri dal cromatogramma sperimentale.
Gas Cromatografia (GC): meccanismi di separazione; caratteristiche delle colonne impaccate e capillari, equazione di Golay; principi di base per la scelta della colonna GC adatta per la separazione di miscele di analiti; caratteristiche di base della strumentazione GC.
Cromatografia Liquida (LC): meccanismi di ritenzione in LC; cromatografia in fase diretta ed inversa; cromatografia planare (TLC) e in colonna (HPLC); caratteristiche delle fasi stazionarie; principi di base per la scelta delle fasi stazionaria e mobile adatte per la separazione di miscele di analiti; caratteristiche di base della strumentazione HPLC.
Cenni di cromatografia ionica, di esclusione sterica e di elettroforesi: principio di separazione delle tecniche e loro utilizzo.
- Fasi principali del metodo analitico.
Procedure di campionamento, tecniche di estrazione dell’analita: digestione umida, estrazione con solventi.
Procedure di pre-trettamento del campione: estrazione liquido-liquido, estrazione solido-liquido, estrazioni in fase solida (SPE).
Principi di base per la scelta del metodo adatto per l’analisi di presenti in diverse matrici reali.
Contenuti del modulo Laboratorio di Chimica Analitica II:
Le lezioni frontali vertono sui seguenti argomenti:
-Equilibri redox, equazione di Nernst, potenziometria diretta e titolazioni potenziometriche, elettrodi iono selettivi, metodi di analisi potenziometrici. -Conduttimetria diretta, taratura, titolazioni conduttimetriche.
-Calibrazione strumentale: metodi dello standard esterno e dello standard interno, metodo delle aggiunte. Range dinamico e range dinamico lineare, selettività, sensibilità e limite di rivelabilità.
-Metodi elettrogravimetrici a potenziale controllato e senza controllo di potenziale. Impieghi in determinazioni analitiche Coulombometria. Titolazioni coulombometriche.
-Metodi Spettroscopici: proprietà delle radiazioni elettromagnetiche. Spettroscopia Uv-Vis.
Spettroscopia di assorbimento molecolare: principi, strumentazione, legge L&B e sue limitazioni, metodiche spettroscopiche di analisi.
Spettroscopia di assorbimento e di emissione atomica: principi, strumentazione e metodiche analitiche. Atomizzatori: fiamma, eccitazione elettrotermica, plasma.
Le esperienze pratiche in laboratorio riguardano i seguenti argomenti:
- potenziometria diretta e titolazioni potenziometriche, conduttometria diretta e titolazioni conduttimetriche, elettrodi iono-selettivi, titolazioni coloumbometriche, elettrogravimetria;
- Gas-cromatografia (GC) e cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC);
- Spettroscopia UV-Vis;
- Spettroscopia atomica con atomizzatori fiamma, fornetto di grafite e plasma.
Le calibrazioni strumentali sono effettuate con diverse metodologie (metodo delle aggiunte, metodo dello standard interno, calibrazione esterna). Le esercitazioni sono svolte su campioni reali di interesse ambientale, industriale, alimentare e farmacologico.
Le esperienze di laboratorio vengono effettuate in piccoli gruppi al fine di migliorare le capacità relazionali degli studenti per poter lavorare sia in gruppo che in autonomia. I calcoli necessari alle determinazioni vengono eseguiti con l’ausilio di fogli di calcolo il cui impiego viene illustrato agli studenti.
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Modulo: 016801/2 - LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA II
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Il corso è composto da 2 moduli: modulo di Chimica Analitica II, che prevede 48 ore di didattica (lezioni ed esercitazioni in aula), ed il modulo di Laboratorio che prevede 16 ore di lezione in aula e 48 ore di esercitazioni guidate in laboratorio.
Contenuti del modulo Chimica Analitica II:
-Metodi cinetici di analisi: principi di base dei metodi quantitativi che si basano sulla misura della velocità di reazione; metodi enzimatici per la determinazione di enzimi e substrati (4 ore).
-Tecniche separative e loro impiego nelle analisi chimiche: principi teorici di base della cromatografia; aspetti termodinamici (ritenzione, selettività) e cinetici (efficienza). Calcolo dei principali parametri dal cromatogramma sperimentale: esercitazioni numeriche Rivelatori in cromatografia. Analisi qualitativa e quantitativa dal segnale cromatografico (10 ore).
Gas Cromatografia (GC): meccanismi di separazione; caratteristiche delle colonne e della strumentazione (7 ore);
Cromatografia Liquida (LC): meccanismi di ritenzione in LC; cromatografia in fase diretta ed inversa; caratteristiche delle colonne e della strumentazione. Cenni di cromatografia ionica e di esclusione sterica. (9 ore).
- Fasi principali del metodo: tecniche di pre-trettamento del campione: estrazione solido-liquido, estrazioni in fase solida (SPE), estrazione liquido-liquido (10 ore).
-Sensori chimici: caratteristiche generali e proprietà; funzionamento dei sensori chimici: sensori elettrochimici e ottici; biosensori; applicazioni (4 ore).
- Scelta ed ottimizzazione di un metodo analitico: principi ted applicazioni di carattere ambientale, industriale, biologico (4 ore).
Contenuti del modulo Laboratorio di Chimica Analitica II:
Le lezioni frontali vertono sui seguenti argomenti:
-Equilibri redox, equazione di Nernst, potenziometria diretta e titolazioni potenziometriche, elettrodi iono selettivi, metodi di analisi potenziometrici. -Conduttimetria diretta, taratura, titolazioni conduttimetriche (6 ore).
-Calibrazione strumentale: metodi dello standard esterno e dello standard interno, metodo delle aggiunte. Range dinamico e range dinamico lineare, selettività, sensibilità e limite di rivelabilità (2 ore).
-Metodi elettrogravimetrici a potenziale controllato e senza controllo di potenziale. Impieghi in determinazioni analitiche Coulombometria. Titolazioni coulombometriche (2 ore).
-Metodi Spettroscopici: proprietà delle radiazioni elettromagnetiche. Spettroscopia Uv-Vis.
Spettroscopia di assorbimento molecolare: principi, strumentazione, legge L&B e sue limitazioni, metodiche spettroscopiche di analisi (2 ore).
Spettroscopia di assorbimento e di emissione atomica: principi, strumentazione e metodiche analitiche. Atomizzatori: fiamma, eccitazione elettrotermica, plasma (4 ore).
Le esperienze pratiche in laboratorio riguardano i seguenti argomenti:
- potenziometria diretta e titolazioni potenziometriche, conduttometria diretta e titolazioni conduttimetriche, elettrodi iono-selettivi, titolazioni coloumbometriche, elettrogravimetria;
- Gas-cromatografia (GC) e cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC);
- Spettroscopia UV-Vis;
- Spettroscopia atomica con atomizzatori fiamma, fornetto di grafite e plasma.
Le calibrazioni strumentali sono effettuate con diverse metodologie (metodo delle aggiunte, metodo dello standard interno, calibrazione esterna). Le esercitazioni sono svolte su campioni reali di interesse ambientale, industriale, alimentare e farmacologico.
Le esperienze di laboratorio vengono effettuate in piccoli gruppi al fine di migliorare le capacità relazionali degli studenti per poter lavorare sia in gruppo che in autonomia. I calcoli necessari alle determinazioni vengono eseguiti con l’ausilio di fogli di calcolo il cui impiego viene illustrato agli studenti. Metodi didattici
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Modulo: 016801/1 - CHIMICA ANALITICA II
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Il modulo di Chimica Analitica II verrà svolto mediante lezioni frontali in aula in cui verranno spiegati gli argomenti trattati con ausilio di proiezioni PowerPoint. Una parte delle attività è dedicata ad esercitazioni per lo svolgimento degli esercizi numerici previsti nel programma. Per le 16 ore di lezione frontale del Modulo di Laboratorio di Chimica Analitica II si utilizza la lavagna.
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Modulo: 016801/2 - LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA II
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Il modulo di Chimica Analitica II verrà svolto mediante lezioni frontali in aula in cui verranno spiegati gli argomenti trattati con ausilio di proiezioni PowerPoint. Una parte delle attività è dedicata ad esercitazioni per lo svolgimento degli esercizi numerici previsti nel programma. Per le 16 ore di lezione frontale del Modulo di Laboratorio di Chimica Analitica II si utilizza la lavagna. Modalità di verifica dell'apprendimento
- Lo scopo dell'esame è verificare il livello di conoscenza degli argomenti svolti e valutarne la capacità di applicazione all'analisi di campioni reali.
Modulo di Chimica Analitica II
La valutazione consiste in un esame scritto con domande a risposta aperta ed esercizi numerici sugli argomenti trattati:
-14 domande a risposta aperta su argomenti specifici: risposta breve (max 5 righe);
-2 domande a risposta aperta su argomenti generali: risposta lunga (1 pagina);
-2 esercizi numerici sugli argomenti trattati nelle esercitazioni durante il corso.
La prova scritta sarà valutata dal docente e sarà attribuita una valutazione in 30esimi.
Modulo di Laboratorio di Chimica Analitica II
La valutazione del Modulo di Laboratorio di Chimica Analitica II consta di due parti:
1) Esame scritto con 7 domande a risposta aperta (che incide per il 70% sulla valutazione finale del modulo di Laboratorio) così composto:
- 5 domande a risposta aperta su argomenti specifici: risposta breve (max 5 righe);
- 2 domande a risposta aperta su argomenti generali: risposta lunga (1 pagina).
2) Vengono inoltre valutate le relazioni di laboratorio, una per ogni esperienza svolta. Il voto delle relazioni incide per il 30% sulla valutazione del modulo di Laboratorio di Chimica Analitica II. Parte integrante della valutazione è anche il comportamento tenuto dallo studente durante le attività di laboratorio.
La valutazione finale del Corso di Chimica Analitica II e Laboratorio Chimica Analitica II
verrà concordata dai docenti dei due moduli sulla base dei punteggi raggiunti nelle singole prove di verifica. Testi di riferimento
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Modulo: 016801/1 - CHIMICA ANALITICA II
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Il testo di riferimento del corso è:
D.A. Skoog, D.W. West, F.J. Holler, S.R.Crouch
Fondamenti di Chimica Analitica,
2015, terza edizione
EDISES Napoli
I docenti forniscono le slides utilizzate per lo svolgimento delle lezioni.
I docenti forniscono le slides utilizzate per lo svolgimento delle lezioni.
Altri testi per confronto/approfondimento:
- D.C. Harris,
Chimica Analitica Quantitativa,
2005, Zanichelli, Bologna.
- D.A. Skoog, D.W. West, F.J. Holler, S.R.Crouch,
Fundamentals of Analytical Chemstry,
2014, 9th edition
Brooks/Cole, Cengage Learning.
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Modulo: 016801/2 - LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA II
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Il testo di riferimento del corso è:
D.A. Skoog, D.W. West, F.J. Holler, S.R.Crouch
Fondamenti di Chimica Analitica,
2015, terza edizione
EDISES Napoli
I docenti forniscono le slides utilizzate per lo svolgimento delle lezioni.
I docenti forniscono le slides utilizzate per lo svolgimento delle lezioni.
Altri testi per confronto/approfondimento:
- D.C. Harris,
Chimica Analitica Quantitativa,
2005, Zanichelli, Bologna.
- D.A. Skoog, D.W. West, F.J. Holler, S.R.Crouch,
Fundamentals of Analytical Chemstry,
2014, 9th edition
Brooks/Cole, Cengage Learning.
