CHIMICA ANALITICA AVANZATA E LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA AVANZATA
Anno accademico e docente
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- English course description
- Anno accademico
- 2015/2016
- Docente
- MAURIZIO REMELLI
- Crediti formativi
- 9
- Periodo didattico
- Primo Semestre
- SSD
- CHIM/01
Obiettivi formativi
- Acquisire conoscenze specifiche riguardo alle caratteristiche ed al funzionamento di strumentazioni complesse di uso generale in tutti i laboratori chimici di analisi, quali gascromatografo, cromatografo liquido ad alte prestazioni, cromatografo ionico, polarografo, rivelatori di massa, strumentazione per analisi di superfici e microscopio elettronico a scansione, termobilancia e calorimetro differenziale a scansione. Tali conoscenze riguarderanno in modo specifico: i) principi chimici e fisici su cui si basa la strumentazione; ii) componenti della strumentazione; iii) principali parametri che caratterizzano le prestazioni analitiche.
Conoscere i principi di buona pratica di laboratorio e di gestione della qualità, nonché le principali norme riguardo la validazione di metodiche di analisi.
Imparare a gestire, per quanto riguarda le funzionalità essenziali, strumentazioni di tipo cromatografico di varia complessità. Acquisire esperienza nello sviluppo di metodologie chimico-analitiche per applicazioni diverse quali lo studio di materiali, la protezione dell’ambiente e i beni culturali, le scienze della vita. Saper discutere i risultati analitici e redigere una relazione tecnica di analisi, sintetica e completa, anche per quanto concerne l'analisi statistica dei risultati.
Imparare a: lavorare in gruppo, dividendo compiti e responsabilità; operare in laboratorio secondo le norme di sicurezza; risolvere i problemi insiti negli studi sperimentali; saper confrontare diversi metodi al fine di scegliere quello più appropriato in relazione al campione da analizzare; rispettare i protocolli e i calendari stabiliti per l’attività di laboratorio. Prerequisiti
- Conoscenze di base di Chimica Analitica: equilibri in soluzione, titolazioni, spettrofotometria molecolare ed atomica, potenziometria e teoria generale della cromatografia. Conoscenze di base di Chimica Generale ed Inorganica, di Chimica Organica, di Chimica-Fisica, di Fisica, di Matematica e di Statistica.
Conoscenza teorico-pratica della strumentazione e delle operazioni di base di un laboratorio chimico.
Conoscenza delle norme di sicurezza relative ad un laboratorio chimico.
Il percorso formativo del Corso di Studi non prevede propedeuticità o sbarramenti. Contenuti del corso
- Campionamento e preparazione del campione (3 ore): campionamento di solidi, liquidi e gas; tecniche generali di preparazione del campione di laboratorio.
Concetti e metodi per lo sviluppo di una metodologia analitica con assicurazione di qualità (4 ore). Validazione dei metodi e accreditamento dei laboratori. Questo argomento viene completato invitando uno specialista di ARPAE nel settore della qualità a tenere un seminario.
Tecniche cromatografiche (15 ore): principi generali, parametri ed equazioni fondamentali. Descrizione approfondita della strumentazione e dei principi di funzionamento di: gascromatografia (GC), cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC), cromatografia ionica (IC). Applicazioni e metodi di analisi.
Spettrometria di massa molecolare (MS) (8 ore): metodi di ionizzazione (impatto elettronico, ionizzazione chimica, sorgenti a desorbimento); analizzatori di massa (settore magnetico, quadrupolo, tempo di volo, trappola ionica, risonanza di ciclotrone in trasformata di Fourier). Metodi di analisi accoppiati: GC-MS ed HPLC-MS.
Analisi termica (2 ore): termogravimetria, analisi termica differenziale, calorimetria differenziale a scansione; esempi di applicazioni.
Analisi delle superfici (4 ore): metodi con sonde di fotoni, elettroni, ioni e campi.
Metodi voltammetrici (2 ore): polarografia in corrente continua, voltammetria a scansione rapida e lineare, voltammetria ciclica, voltammetria normale a impulsi, voltammetria differenziale a impulsi, voltammetria a onda quadra, voltammetria di ridissoluzione anodica e catodica.
Spiegazione delle esperienze da fare in laboratorio (2 ore).
Il corso prevede anche una serie di esperienze pratiche da fare in laboratorio (di seguito descritte), che si articolano in 12-16 pomeriggi, per un totale di 48 ore.
Esperienze pratiche di GC su colonna capillare e rivelatore a ionizzazione di fiamma: separazione di idrocarburi a catena lineare in isoterma e in temperatura programmata; analisi di una benzina. Analisi di una benzina in GC-MS. Esperienza di GC su colonna impaccata e rivelatore a conducibilità termica: controllo del contenuto di metanolo in vini e distillati alcolici. Esperienze di HPLC su colonna a fase inversa: controllo e confronto delle prestazioni di due colonne; ottimizzazione della fase mobile per la risoluzione di toluene, naftalene e benzofenone; determinazione dell'aroma vaniglia in prodotti dolciari; determinazione quantitativa di anioni e/o cationi in acque potabili per cromatografia ionica. Analisi di tracce di metalli con metodi voltammetrici. Esercitazioni dimostrative di analisi in spettrometria di massa e di microscopia elettronica. Metodi didattici
- Lezioni teoriche in aula con l'ausilio della lavagna e di proiezione di diapositive su tutti gli argomenti del programma (5 CFU = 40 ore). 12 esercitazioni pratiche in laboratorio (4 CFU = 48 ore) con l'impiego di fogli di calcolo per l'elaborazione dei risultati.
Sono previste sessioni di laboratorio aggiuntive in cui gli studenti potranno discutere i risultati delle esperienze e scrivere le relazioni, con l'assistenza del docente e del personale di supporto alla didattica.
La frequenza del laboratorio sarà permessa solo agli studenti che hanno conseguito l’attestazione sulla sicurezza; la frequenza del laboratorio è obbligatoria per almeno 8 esperienze fra quelle in programma. Modalità di verifica dell'apprendimento
- Lo scopo dell'esame è verificare il livello di conoscenza degli argomenti svolti e valutare la capacità di utilizzare le conoscenze acquisite per risolvere problemi analitici anche complessi. L'esame finale, in forma di colloquio orale, consisterà in tre o quattro domande che riguarderanno tutti gli argomenti trattati nel corso, comprese le esperienze di laboratorio. Al fine di sostenere l'esame, lo studente dovrà aver consegnato al docente le relazioni, redatte singolarmente o in gruppo, delle esperienze di laboratorio, che verranno corrette e valutate in trentesimi.Il voto finale sarà la media tra il voto delle relazioni e quello della prova orale.
Testi di riferimento
- Il testo principale di riferimento è il seguente: R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer, "Chimica Analitica", EdiSES, 2003.
Per consultazione sono consigliati anche i seguenti testi:
1) R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro, "Analisi Chimica Strumentale", 2a edizione, Zanichelli, 1997.
2) D.C. Harris, "Chimica Analitica Quantitativa", 2° edizione, Zanichelli, 2005.
3) D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch "Chimica Analitica Strumentale", 2° edizione, EdiSES, 2009.
Il docente fornirà inoltre agli studenti le diapositive mostrate a lezione, in forma di dispense.
