CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
Anno accademico e docente
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- English course description
- Anno accademico
- 2022/2023
- Docente
- FLAVIO ANTONIO FRANCHINA
- Crediti formativi
- 6
- Periodo didattico
- Primo Semestre
- SSD
- CHIM/01
Obiettivi formativi
- Il corso ha l’obiettivo di fornire agli studenti i) una preparazione teorica di base e le abilità tecniche per analisi di tipo quali- e quantitativo di matrici complesse di diversa natura, con particolare riferimento alle tecniche separative; ii) le competenze chimico-analitiche adeguate a gestire strumentazioni complesse di uso generale in tutti i laboratori chimici di analisi, quali diversi strumenti cromatografici e spettrometro di massa. Tali conoscenze riguarderanno in modo specifico non solo i principi chimico-fisici su cui si basa la strumentazione, ma anche i componenti della strumentazione e i principali parametri che caratterizzano le prestazioni analitiche. In questo modo, alla fine del corso, gli studenti avranno acquisito le conoscenze necessarie per saper confrontare diversi metodi separativi al fine di scegliere quello più appropriato in relazione al campione da analizzare.
Il corso si prefigge inoltre di fornire agli studenti la conoscenza dei principi di buona pratica di laboratorio, di gestione della qualità e del lavoro in gruppo, nonché le principali norme riguardo la validazione di metodiche di analisi al fine di poter redigere una relazione tecnica di analisi, sintetica e completa, anche per quanto concerne l'analisi statistica dei risultati. Prerequisiti
- Conoscenze di base di Chimica Analitica: le basi della misura, errore, spettrofotometria molecolare, potenziometria e teoria generale della cromatografia. Conoscenze di base di chimica generale ed inorganica, di chimica organica e di matematica e fisica. Conoscenza teorico-pratica della strumentazione e delle operazioni di base di un laboratorio chimico. Conoscenza delle norme di sicurezza relative ad un laboratorio chimico. Il percorso formativo del Corso di Studi non prevede propedeuticità o sbarramenti.
Contenuti del corso
- Introduzione all’analisi chimica strumentale e alle varie fasi del processo analitico.
Tecniche di preparazione e pretrattamento del campione: metodi di estrazione in fase liquida, solida e gassosa (spazio di testa, purge & trap); metodi di estrazioni assistiti da metodi fisici (micro-onde, ultrasuoni); tecniche di derivatizzazione degli analiti di interesse.
Tecniche separative e principali aspetti strumentali.
Gascromatografia (GC): tecniche di introduzione del campione (split/splitless, diretta, PTV, desorbimento termico), caratteristiche dei gas carrier e delle colonne ad alta efficienza (geometria, fasi stazionarie, etc.), separazioni a temperatura costante o programmata, sistemi GC fast e ultra-fast, rivelatori (ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni, a termoconducibilità, vacuum ultraviolet).
Cromatografia liquida ad alta (o ultra-alta) prestazione (HPLC/UHPLC): principali meccanismi di separazione, geometria e composizione delle colonne, metodi di preparazione delle fasi stazionarie, separazioni isocratiche o in gradiente, rivelatori (UV-Vis a serie di diodi, fluorescenza, a indice di rifrazione, evaporative light scattering, dicroismo circolare).
Cromatografia liquida preparativa: concetti di cromatografia lineare/nonlineare, isoterme di adsorbimento, strumentazione, tecniche cromatografiche preparative multi-colonna in continuo.
Cromatografia a fluido supercritico (SFC): proprietà dei fluidi supercritici, strumentazione e variabili operative, caratteristiche delle colonne e dei rivelatori.
Tecniche cromatografiche multidimensionali: approcci “heart-cut” e “comprehensive”, configurazioni strumentali (LC-LC, LC×LC, GC-GC, GC×GC, LC-GC), modulatori, interpretazione dei cromatogrammi.
Elettroforesi capillare (CE): tecniche di introduzione del campione, caratteristiche della strumentazione e dei rivelatori.
Spettrometria di massa (MS): caratteristiche generali di uno spettrometro di massa; sorgenti ioniche (impatto elettronico, ionizzazione chimica, ionizzazione elettrospray, ionizzazione chimica a pressione atmosferica, etc.); analizzatori (settore magnetico, quadrupolo, tempo di volo, risonanza di ciclotrone in trasformata di Fourier, Orbitrap, etc.); spettrometria di massa tandem (MS/MS).
Tecniche ifenate: accoppiamento delle principali tecniche cromatografiche con la spettrometria di massa (configurazioni strumentali, condizioni operative, interfacce, etc.) o altre tecniche spettroscopiche/spettrometriche (ad es., LC accoppiata alla spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente, LC-ICP-MS).
Il corso prevede anche una serie di esperienze pratiche da svolgere in laboratorio (di seguito descritte), che si articolano in diversi esperimenti e dimostrazioni nei laboratori di ricerca del dipartimento, per un totale di 24 ore.
Esperienze di laboratorio:
-Estrazione e determinazione degli esteri dell’acido ftalico tramite GC-ECD con colonna capillare.
-Derivatizzazione e determinazione di acidi grassi tramite GC-FID con colonna capillare.
-Determinazione del contenuto metanolico in distillati alcolici tramite GC-TCD con colonna impaccata.
-Determinazione dell'aroma vaniglia in prodotti dolciari mediante HPLC a fase inversa.
-Determinazione degli anioni (cloruri, nitriti, nitrati, fosfati, solfati) in acque superficiali mediante cromatografia ionica.
-Analisi dimostrative in GC-MS, GC×GC-MS, LC preparativa e HPLC-ESI-MS. Metodi didattici
- Il corso è organizzato in lezioni frontali, svolte con l'ausilio della lavagna e con la proiezione di diapositive su tutti gli argomenti del programma (4 CFU = 32 ore), ed esercitazioni pratiche in laboratorio (2 CFU = 24 ore) con l'impiego di fogli di calcolo per l'elaborazione dei risultati.
La frequenza del laboratorio è obbligatoria per almeno 2/3 delle esperienze in programma e sarà permessa solo agli studenti che hanno conseguito l’attestazione sulla sicurezza.
Codice Classroom: btk3bgf Modalità di verifica dell'apprendimento
- Lo scopo dell'esame è quello di verificare il livello di conoscenza degli argomenti svolti e valutare la capacità di utilizzare le conoscenze acquisite per risolvere problemi analitici anche complessi. Per la parte teorica è prevista una prova in forma di colloquio orale o scritto che consisterà in tre o quattro domande che possono riguardare tutti gli argomenti trattati nel corso. La parte di laboratorio prevede la stesura delle relazioni delle esperienze pratiche. Il voto finale si basa sull’esito delle prove relative ai due moduli, con pesi differenti: la parte teorica incide per l’80% mentre la parte di laboratorio per il 20%. Parte integrante della valutazione è il comportamento tenuto dallo studente durante le esperienze pratiche.
Testi di riferimento
- Il testo principale di riferimento è il seguente: D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch "Chimica Analitica Strumentale", 2° edizione, EdiSES, 2009.
Per trattazioni più approfondite sono consigliati anche i seguenti testi:
1) Moret, Purcaro, Conte, “Il campione per l’analisi chimica”, Springer, 2014
2) Gross, “Spettrometria di massa”, edizione italiana, EdiSES, 2016
3) D.C. Harris, "Chimica Analitica Quantitativa", 3° edizione italiana, Zanichelli, 2017.
4) Grotti, Ardini, “Il laboratorio di chimica analitica”, EdiSES, 2022.
